杏仁怎么提取氢化物

杏仁怎么提取氢化物

用水提法和溶剂萃取法:

(1)水提法(即水蒸气蒸馏法):将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。装置包括水蒸气发生器、蒸馏瓶、冷凝管等。

(2)溶剂萃取法:因氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物。简单氰化物易溶于水、毒性大;络合氰化物在水体中受pH值、水温和光照等影响可离解为毒性强的简单氰化物。选用不同极性的溶剂进行目标性的萃取:亲脂性有机溶剂,有苯、氯仿或乙醚;弱亲脂性溶剂,如乙酸乙酯、丁醇等;亲水性溶剂,有水、乙醇、甲醇。

根据实际条件(实验要求、设备环境)选择可行、有效的方法,确定方案(定性、定量操作)。

若要进一步纯化制备的苦杏仁酸可采用什么方法

若要进一步纯化制备的苦杏仁酸可采用精馏法、水溶液提取法、结晶法。

1、精馏法:利用苦杏仁酸的沸点与其它杂质的沸点差异来进行分离。通常采用真空精馏,可以获得高纯度的苦杏仁酸。

2、水溶液提取法:苦杏仁酸在水中具有良好的溶解度,因此可以将苦杏仁酸溶于水中,再用醋酸或盐酸等酸性溶液反复进行提取,从而去除杂质。

3、结晶法:将苦杏仁酸溶解于合适的溶剂中,然后慢慢挥发溶剂,使其结晶得到纯度较高的苦杏仁酸。

苦杏仁中提取分离苦杏仁苷的流程

用生杏仁。苦杏仁提取苦杏仁苷以生杏仁为原料,最佳提取工艺为:提取时间20min、固液比1:10、浸泡时间30min、提取2次,此法苦杏仁苷提取得率接近3.2%。以生桃仁为原料,采用热水直接提取,提取物中苦杏仁苷含量是冷水先浸后提的2倍,用水、提取时间及提取次数对苦杏仁苷提取率无显著影响,提示生桃仁中苦杏仁苷较宜采用热水直接提取。以杏仁为原料,比较蒸馏苦杏仁水法、回流煎煮法及醇提法对苦杏仁苷提取率的影响,结果显示采用蒸馏苦杏仁水法时苦杏仁苷提取率95.77%,明显高于回流煎煮法55.61%和醇提苦杏仁苷法64.88%。

杏仁怎么去毒素

近年来,以苦杏仁甙为指标对中药苦杏仁的炮制进行了大量的研究,我们综合分析了有关文献资料,概括起来,研究内容可以下四方面:

1.苦杏仁加热处理的研究

苦杏仁的炮制方法较多,但都未脱离经加热处理后入药一基本要求规范。如两晋南北朝时期问世的炮制专著《炮炙论》云:“以沸汤浸”。清·汪昂《本草备要》、黄宫锈《本草求真》等谓“得火者良”。其他还有蒸、煮、炒等方法。现在常用的方法有蝉或抄(去皮尖)或再炒黄用。关于苦杏仁需加热处理后方可用于临床的机理有两个方面。其一,保存有效成分苦杏仁甙;其二,解毒。

1.1保存有效成分

苦杏仁中不但含有苦杏仁甙,而且有能够分解苦杏仁甙的酶。这种酶在一定的温度和湿度下能被激活,使苦杏仁甙分解,产生出氢氰酸而挥发,从而造成有效成分损失。实验证明,生杏仁在煎煮过程中约有98%的氢氰酸损耗;而炒杏仁的损耗率仅3--7%。由此可见,苦杏仁炮制是必要性。加热处理之所以能够保存有效成分,是因为酶类物质(苦杏仁酶)属于蛋白类,它在加热的状态下可变性破坏,使其失去活性以达保存甙之目的。充分说明了中医历代认为“得火者良”是确有道理的。

古今记载苦杏仁有小毒。主要在于苦杏仁甙分解所产生的氢氰酸的缘故。因较大量的氢氰酸对延髓各生命中枢先兴奋后麻痹,并抑制酶的活性,阻碍新陈代谢,引起组织窒息而中毒。假如苦杏仁不经加热处理或处理不当,服用后,在酶的作用下,可迅速分解产生大量的氢氰酸而致中毒,如果苦杏仁经过一定的加热处理,酶被破坏,苦杏仁甙在体内只能在胃酸的作用下缓慢分解,产生微量的氢氰酸而奏止咳平喘功效,不致中毒。另外,苦杏仁之所以记载有小毒,之所以能中毒,多是指服用处理品不当或未经处理的生杏仁而中毒者。实验证明,给体重1.3kg的家兔口服0.3g的纯品苦杏仁甙,连服两次无任何异变;而给同样体重的家兔口服0.27g的纯品苦杏仁甙及少量混合打碎的生杏仁(相当于加进了苦杏仁酶)lOmin即死亡。

2.完全破坏苦杏仁酶炮制方法的研究

如何才能使苦杏仁酶完全破坏,是一个值得研究的问题。如果处理不当,不但不会使其酶破坏反而会激活,引起甙的分解损失。实验证明,生杏仁25g。不予任何处理,氢氰酸含量为O.1399%;水温60℃,水量4--5倍,浸泡10分钟,捞出冷水中脱皮后晒干。氢氰酸含仅为0.0667%;水温90—100℃,水量10倍,加热2分钟,捞出脱皮烘干,氢氰酸含仅为0.0963%;水温90—100"(2,水量10倍,加热5分钟,捞出于冷水中脱皮后晒干,氢氰酸含量为0.1291%。总括起来使其酶完全破坏的方法,大体有“湿热法”(火单或抄、蒸)和“干热法”(烘箱法、炒黄法)两种。

2.1湿热法

①婵或抄法与水温、水量、加热时间有关。实验结果表明,以药量10倍的沸水,加热5分钟即能达到完全破坏酶的目的。

②蒸法将苦杏仁铺一薄层,蒸2小时,即可达到完全破坏酶的目的。

2.2干热法

①烘箱法将苦杏仁置烘箱中,以80*c干燥1小时,然后再炮制成去皮杏仁。这样炮制的苦杏仁其甙含量高,也同样达到了破坏酶的目的。实验者认为它是比较理想的方法。

②炒黄法是先赙去皮,再炒黄。这种方法的优点是,即使在蝉的过程中酶未完全被破坏,而再经炒制可填补这种不足。

3.苦杏仁去皮尖的研究

苦杏仁去皮尖是一种传统的炮制法。自古以来认为皮尖有毒。现在研究证明,皮中不含苦杏仁甙,尖中未检出与仁不同的其他成分,只是苦杏仁甙的含量略高于整个杏仁。皮中不含苦杏仁甙是非药用部位。实验还证明,皮的存在阻碍有效成分的煎出。带皮杏仁和去皮杏仁煎煮同样的时间,结果带皮杏仁煎出氢氰酸的效率很低,仅为原量的34.1%;而去皮杏仁则为59.1%,带皮杏仁经煎煮后去皮再煎,仍能煎出相当数量的氢氰酸。这说明从古至今一直强调杏仁去皮是很有道理的。另外,尖中苦杏仁甙含量略高不是中毒的原因。如前所述,中毒与否关键在于有无苦杏仁酶的存在。故杏仁炮制去尖与否关系不大。又鉴于苦杏仁常常捣碎应用,故皮存在与否并不影响有效成分煎出,再则,皮虽为无效成分,但占药物的比例量又很小,故数人主张苦杏仁不去皮尖应用。

4.去油制霜的研究

苦杏仁中含有大量的脂肪油。但其脂肪油中不含有苦杏仁甙,且在化学反应中,杏仁油的存在影响苦杏仁甙水解作用的进行,因此1963年版中国药典规定用苦杏仁制造止咳平喘的苦杏仁水必须先去其油就是这个道理。另一个重要的方面,苦杏仁油除可食用外还是一种高级润滑油,有很高的经济价值。故有人主张用榨去油的杏仁饼代苦杏仁应用,实验证明,苦杏仁出油率高达44%,苦杏仁含氢氰酸O.179%,苦杏仁饼含0.345%(因它几乎除去了1/2的油脂),所以二者含量基本一致。有的地区已投入成批生产并已按处方用量的12.5%一15%给药冲服。鉴于生杏仁霜如不加热处理破坏其酶,不论在贮存过程中,还是在煎煮过程中,仍有一定量的苦杏仁甙被分解丢失,所以主张苦杏仁霜也要加热处理,先蒸后榨油制霜或先榨油制霜后再蒸均可。

小结

综上所述,中药苦杏仁的炮制研究在理论方面证明了古人“得火者良”的说法。至于古人所说杏仁“去皮尖”的理论,实验研究表明去皮尖与否关系不大。工艺方面,均是以完全破坏苦杏仁酶,最大程度地保存苦杏仁甙为目的。对现有常用的几种方法进行了实验研究。在研究的基础上,提出了蝉法以10倍量的沸水加热煮5分钟为宜的建议。另外还创新了一种较为理想的烘箱加热法。在杏仁制霜研究方面,提出了用杏仁饼代替苦杏仁并将油综合利用的建议。

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